工作场所空气有毒物质测定                         第11部分：铜及其化合物

1     范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铜及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铜及其化合物（包括铜尘、铜烟等）浓度的检测。

2     规范性引用文件

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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南  第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3     铜及其化合物的基本信息

铜及其化合物的基本信息见表1。

表1 铜及其化合物的基本信息

4     铜及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

4.1     原理

空气中气溶胶态铜及其化合物（包括铜烟和铜尘等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,在324.7 nm波长下测定吸光度，进行定量。

4.2     仪器

4.2.1      微孔滤膜，孔径0.8 μm。

4.2.2      大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3      小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4      空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。 

4.2.5      烧杯，50 mL。

4.2.6      控温电热器。 

4.2.7      具塞刻度试管，10 mL。 

4.2.8      原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和铜空心阴极灯。

4.3     试剂  

4.3.1      实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

4.3.2      消解液：1体积高氯酸（ρ₂₀＝1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ₂₀＝1.42 g/mL）混合。  

4.3.3      硝酸溶液,1%(体积分数）。

4.3.4      标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铜标准溶液成10.0 μg/mL铜标准应用液。

4.4     样品的采集、运输和保存

4.4.1      现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2      短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3      长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。

4.4.4      采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5      样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.5     分析步骤

4.5.1      样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上

200℃左右消解，待消解液基本挥发干时，立即取下；稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0 mL，样品溶液供测定。

4.5.2      工作曲线的制备：取5支～8支烧杯，各加1张微孔滤膜，分别加入0.0 mL～5.0 mL铜标准应用液，各加5 mL消解液，然后同样品处理操作，定容至10.0 mL，制成0.0 g/mL～5.0 g/mL浓度范围的铜工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在324.7 nm波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铜浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3      样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中铜的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铜浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.6     计算

4.6.1      按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2      按式（1）计算空气中铜的浓度：C=10C_0/V0

式中：

C ——空气中铜的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C₀ ——测得的样品溶液中铜的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

V₀ ——标准采样体积，单位为升（L）。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01 μg/mL，定量下限为0.033  μg/mL，定量测定范围为0.033 μg/mL～5 μg/mL；以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为0.001 mg/m³，最低定量浓度为0.004 mg/m³；平均相对标准偏差为1.2％，采样效率为96.4％～98.7％，平均消解回收率为99.2％。

4.7.2 当样品溶液中Cu^2＋浓度为2.0 μg/mL时，1000 μg Co^2＋、Fe^3＋、Zn^2＋、Mg^2＋、Cd^2＋等不产生干扰。 

4.7.3 样品也可采用微波消解法。

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