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                          工作场所空气有毒物质测定

第8部分：铯及其化合物

Determination of toxic substances in workplace air— Part 8: Cesium and its compounds

工作场所空气有毒物质测定                     

     第8部分：铯及其化合物                   

1     范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铯及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态可溶性铯及其化合物（包括氢氧化铯）浓度的检测。

2     规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南  第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3     铯及其化合物的基本信息

铯及其化合物的基本信息见表1。

表1 铯及其化合物的基本信息

4     铯及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法

4.1     原理

空气中气溶胶态的可溶性铯及其化合物（包括氢氧化铯）用微孔滤膜采集，经水洗脱后，用氯化钾溶液作消电离剂，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，在852.1nm波长下测定吸光度，进行定量。 

4.2     仪器

4.2.1      微孔滤膜，孔径0.8μm。

4.2.2      大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。

4.2.3      小采样夹，滤料直径为25mm。

4.2.4      空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。

4.2.5      具塞刻度试管，10mL。 

4.2.6      原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰原子化器和铯空心阴极灯。

4.2.7      电子天平，感量0.01g。

4.3     试剂  

4.3.1      实验用水为去离子水，试剂为分析纯。

4.3.2      氯化钾溶液，200g/L。 

4.3.3      盐酸溶液，1%(体积分数）。

4.3.4      标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的铯标准溶液成100.0μg/mL铯标准应用液。

4.4     样品的采集、运输和保存

4.4.1      现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2      短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.3      长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。 

4.4.4      采样后，打开采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折，放入具塞刻度试管中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5      样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入具塞刻度试管中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.5     分析步骤

4.5.1      样品处理：向装有微孔滤膜的具塞刻度试管中，加入9.0mL水，洗脱10min，不时振摇。加入

0.3mL氯化钾溶液后，加水至10.0mL。样品溶液供测定。

4.5.2      标准曲线的制备：取5支～8支10mL容量瓶，分别加入0.0mL～3.0mL铯标准应用液，各加入

0.3mL氯化钾溶液，然后加水至刻度，配成0.0μg/mL～30.0μg/mL浓度范围的铯标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在852.1nm波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铯浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥

0.999。

4.5.3      样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铯浓度(μg/mL)。若样品溶液中铯的浓度超过测定范围，用6 mg/mL的氯化钾水溶液稀释，计算时乘以稀释倍数。

4.6     计算

4.6.1      按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2      按式（1）计算空气中铯的浓度：

10C⁰

                                                              C _                                     SHAPE  \* MERGEFORMAT

V0

式中：

C ——空气中铯的浓度，乘以1.128为氢氧化铯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C₀ ——测得样品溶液中铯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）。

4.6.3      空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

4.7     说明

4.7.1      本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1μg/mL，定量下限0.4μg/mL，定量测定范围为0.4μg/mL～30.0μg/mL（按Cs计）；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.015mg/m³，最低定量浓度为0.06mg/m³（按CsOH计）；相对标准偏差为1.8%～2.1%，采样效率为100%，平均洗脱效率≥95%。

4.7.2      在铯浓度为20μg/mL时，100μg/mL的Pb²⁺、Mn²⁺、Cr⁶⁺、Cd²⁺、Na⁺、Mg²⁺不干扰测定。

4.7.3      实验室应控制温度在25℃以下，以确保铯灯存放条件。

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