工作场所空气有毒物质测定 第 6 部分：镉及其化合物 

     1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态镉及其化合物浓度的检测。 

     2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 

     3 镉及其化合物的基本信息 镉及其化合物的基本信息见表1。 表1 镉及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （CAS号） 元素 符号 相对原子质量 镉及其化合物 （Cadmium and compounds） 7440-43-9 （Cd） Cd 112.41

     4 镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

     4.1 原理 空气中气溶胶态镉及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气原子吸收分光光度计，在 228.8 nm波长下测定镉的吸光度，进行定量。

     4.2 仪器 

     4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。 

     4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。

     4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。

     4.2.4 空气采样器，流量范围 0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。

     4.2.5 烧杯，50 mL。

     4.2.6 控温电热器。 

     4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。

     4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和镉空心阴极灯。

     4.3 试剂 

     4.3.1 实验用水为去离子水，酸为优级纯或高纯。

     4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。

     4.3.3 盐酸溶液，1%(体积分数）。

     4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的镉标准溶液成 10.0 μg/mL 镉标准应用液。

     4.4 样品的采集、运输和保存 

     4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。

     4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。

     4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样 品。

     4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置 清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

     4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋 中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。

     4.5 分析步骤

     4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖上表面皿，在控温电热器上 200℃左右消解，待消解液基本挥发干时，立即取下稍冷，用盐酸溶液定量转移残液入具塞刻度试管中， 并稀释至 10.0 mL.样品溶液供测定。

     4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支～8 支容量瓶，分别加入 0.0 mL～2.50 mL 镉标准应用液，加盐酸溶 液至 25.0 mL，配成 0.0 g/mL～1.0 g/mL 浓度范围的镉标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最 佳测定状态，在 228.8 nm 波长下,用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得 的吸光度对相应的镉浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 

    4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准 曲线或回归方程得样品溶液中镉的浓度(μg/mL)。若样品溶液中镉浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释 后测定，计算时乘以稀释倍数。

    4.6 计算 

    4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

    4.6.2 按式（1）计算空气中镉的浓度： 0 10 0 V C C  ....................................... (1) 式中： C ——空气中镉的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； 10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0 ——测得样品溶液中镉的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）； V0 ——标准采样体积，单位为升（L）。

    4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。

    4.7 说明

    4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.02 μg/mL，定量下限为 0.07 μg/mL，定量测定范围为 0.07 μg/mL～1.00 μg/mL；以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为 0.003 mg/m3， 最低定量浓度为 0.009 mg/m3；平均相对标准偏差为 1.8％，平均采样效率为 98％，平均消解回收率≥ 95％。

    4.7.2 样品溶液中含有 100μg/mLAl3+、Fe3+、Fe2+、Pb2+、Zn2+、Sn2+等不产生干扰。